Học Tốt Phương pháp

Phương pháp định tính vitamin C

X c định vitamin C bằng phương pháp chuẩn độ iốt Vitamin C [acid ascorbic] là 1 chất chống oxy hóa c n thiết đối với dinh dưỡng c a con người.

Xem tiếp : ...

Một cách để xác định lượng vitamin C trong thực phẩm là sử dụng phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử. Phản ứng oxy hóa khử tốt hơn so với chuẩn ...

Xem tiếp : ...

Vitamin C [acid ascorbic] là 1 chất chống oxy hóa cần thiết đối với ... 1 phương pháp xác định hàm lượng vitamin C trong thực phẩm là sử ...

Xem tiếp : ...

Hàm lượng axit ascorbic L[+] tổng số được xác định bằng HPLC có detector UV ở bước sóng 265 nm [1], [2]. 4. Thuốc thử. 4.1. Yêu cầu chung. Trong quá trình phân ...

Xem tiếp : ...

Tên khác: Vitamin C ... Các chỉ tiêu lý - hóa của axit ascorbic theo quy định trong Bảng 1. ... Hàm lượng C6H8O6, % khối lượng chất khô, không nhỏ hơn.

Xem tiếp : ...

BAO CAO THI NGHIM HA SINH THC PHM. GVGD:H TH THU TRANG BO CO TH NGHIM S 5:NH LNG VITAMIN C [ ACID ASCORBIC ] NHOM C5 Danh sch sinh vin ...

Xem tiếp : ...

Vitamin C, hay acid ascorbic là một chất dinh dưỡng thiết yếu cho các loài linh ... chanh, quýt, [Hàm lượng vitamin C trong rau quả phân phối không đều, ...

Xem tiếp : ...

Chú ý: các lần định phân phải cho kết quả không có sai biệt quá ..... 1 ml acid ascorbic 5ml dung dịch HPO3/acid acetic 4% 0,2ml.

Xem tiếp : ...

Phân tích định lượng Axit Ascorbic trong viên Vitamin C ... Vitamin C là 1 chất chống oxy hóa cần thiết đối với dinh dưỡng của con người.

Xem tiếp : ...

Trong trường hợp bệnh nhân có lượng acid ascorbic cao trong nước tiểu có thể do dùng ... Acid ascorbic [Vitamin C]: Công dụng, chỉ định và lưu ý khi dùng ...

Xem tiếp : ...

Phương pháp xác định hàm lượng axit ascorbic trong viên vitamin C

Thành phần chính trong vitamin C thương mại là axit ascorbic [H2C6H6O6, FW = 176,12]. Axit ascorbic vừa là một axit, vừa là một chất khử, do đó, cả chuẩn độ axit-bazơ và chuẩn độ oxi hóa khử đều có thể sử dụng để xác định lượng axit ascorbic trong những viên vitamin C thương mại.

1. Cơ sở lý thuyết

Vitamin C là 1 chất chống oxy hóa cần thiết đối với dinh dưỡng của con người. Thiếu vitamin C có thể dẫn đến bệnh scurvy [scobat] đặc trưng khiến cho xương và răng không bình thường và một số bênh khác.

Vitamin C là tên thường gọi của axit L-ascorbic [AsA], có danh pháp quốc tế là 2-oxo-L-threo-hexono-1,4-lactone-2,3-enediol, CTPT C6H8O6 [M= 176,1g/mol].

Trong công thức cấu tạo của ascorbic ta nhận thấy có C4 và C5 là 2 cacbon bất đối xứng, vì vậy ascorbic có 4 đồng phân quang học là axit L-ascorbic, axit izo L-ascorbic, axit D-ascorbic và axit izo D-ascorbic. Trong số các đồng phân này chỉ có axit L-ascorbic và izo L-ascorbic là có tác dụng chữa bệnh còn 2 đồng phân còn lại là các kháng vitamin, tức là ức chế tác dụng của vitamin. Trong tự nhiên chỉ tồn tại dạng axit L-ascorbic, các đồng phân còn lại được tạo ra theo con đường tổng hợp.

Axit ascorbic tồn tại ở dạng tinh thể hoặc bột kết tinh trắng hoặc hơi ngà vàng, không mùi, có vị chua, tan nhiều trong nước [300g/lít], ít tan hơn trong rượu và không tan trong chloroform, benzene hay các dung môi hữư cơ không phân cực.

Axit ascorbic rất dễ bị phân hủy dưới tác dụng của ánh sáng và nhiệt độ. Dung dịch axit ascorbic không bền, rất dễ bị oxy hóa dưới tác dụng của oxy không khí, đặc biệt là khi có mặt một số kim loại nặng: Fe, Cu … Vì vậy cần phải bảo quản vitamin C trong bóng tối và nhiệt độ thấp.

Hóa tính của vitamin C là hóa tính của nhóm chức lacton, của các nhóm hydroxyl, của liên kết đôi, song quan trọng nhất là nhóm chức endiol. Chính nhóm này quyết định tính axit và tính khử của axit ascorbic.

2. Nguyên tắc phương pháp

Trong dung môi nước, axit ascorbic là axit phân ly hai nấc với các giá trị pKa lần lượt bằng 4,2 và 11,6 tương ứng với sự phân ly H+ của nhóm –OH đính vào C3 và C2.

Axit ascorbic dễ dàng phản ứng với các dung dịch kiềm để tạo muối.

ể định lượng axit ascorbic có thể dùng phản ứng chuẩn độ nấc 1 với NaOH, chỉ thị phenolphatalein.

3. Các bước tiến hành

a] Chuần bị các dung dịch:

- Dung dịch NaOH 0,1N

- Dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1N

- Dung dịch vitamin C cần xác định hàm lượng axit ascorbic. Cân chính xác viên vitamin C, bóc vỏ bọc bên ngoài [nếu có], hòa tan viên vitamin C trong nước, lọc nếu cần thiết. Thể tích cuối cùng của dung dịch nên là 100 mL.

b] Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch H2C2O4

Nguyên tắc: phương pháp chuẩn hóa NaOH bằng dung dịch H2C2O4 dựa trên phản ứng trung hòa:

H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O

Axit oxalic có pK1 = 1,25 và pK2 = 4,27. Do bước nhảy thứ nhất ngắn, phải chuẩn độ muối trung hòa. Tại điểm tương đương thứ hai, dung dịch chỉ có muối bazo Na2C2O4, có pH gần bằng 9, làm đổi màu chỉ thị phenolphtalein, nên phép chuẩn độ kết thúc khi xuất hiện màu hồng bền trong 30s của chất chỉ thị.

Tiến hành: Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch axit oxalic 0,1N vào bình nón. Thêm 2-3 giọt dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein, lắc đều. Từ buret, vừa nhỏ từ từ dung dịch NaOH vần xác định nồng đọ vào bình nón, vừa lắc đều đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30s thì ngừng chuẩn độ. Ghi lại số ml NaOH đã chuẩn độ. Lặp lại 3 lần và lấy kết quả trung bình.

Nồng độ NaOH được tính theo công thức: NNaOH = [NH2C2O4. VH2C2O4]/VNaOH

c] Xác định hàm lượng axit ascorbic trong viên thuốc vitamin C

- Dùng pipet hút chính xác 20 ml dung dịch vitamin C cần xác định nồng độ vào bình nón, thêm 2-3 giọt phenolphthalein.

- Từ buret, nhỏ dung dịch NaOH 0,1N và lắc đều bình cho tới khi dung dịch có màu hồng bền trong khoảng 30 giây thì dừng chuẩn độ.

- Ghi số ml dung dịch NaOH đã chuẩn độ

- Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình [V ml]

Chú ý: Axit ascorbic rất dễ bị oxy hóa bởi oxy trong không khí, do đó hạn chế cho dung dịch axit ascorbic tiếp xúc với không khí. Ngoài ra, nên tiến hành chuẩn độ một cách nhanh chóng và chính xác.

d] Phân tích kết quả thí nghiệm

Trong đó hàm lượng ascorbic trong mẫu được tính theo công thức:

X[%] = [CNaOH. VNaOH][100/10].176,12.100/[1000.m] = [176,12. CNaOH. VNaOH]/m

CNaOH, VNaOH – lần lượt là nồng độ [mol/l] và thể tích [ml] của dung dịch NaOH đã dùng;

m – khối lượng của viên thuốc vitamin C đã lấy phân tích [g].

masc – khối lượng axit ascorbic trong một viên thuốc vitamin C [mg] và được tính theo công thức:

masc = [X.m]/100*1000 = 10.m.X

Phân tích định lượng AXIT ASCORBIC trong viên thuốc vitamin C

I. Cơ sở lý thuyết

Thành phần chính trong vitamin C thương mại là axit ascorbic [H2C6H6O27, FW = 176,12]. Axit ascorbic vừa là một axit, vừa là một chất khử, do đó, cả chuẩn độ axit-bazơ và chuẩn độ oxi hóa khử đều có thể sử dụng để xác định lượng axit ascorbic trong những viên vitamin C thương mại.

Vitamin C là 1 chất chống oxy hóa cần thiết đối với dinh dưỡng của con người. Thiếu vitamin C có thể dẫn đến bệnh scurvy [scobat] đặc trưng khiến cho xương và răng không

Nguyên tắc phương pháp

1. Phương pháp axit – bazơ

Axit ascorbic dễ dàng phản ứng với các dung dịch kiềm để tạo muối.

Để định lượng axit ascorbic có thể dùng phản ứng chuẩn độ nấc 1 với NaOH, chỉ thị phenolphatalein.

2. Phương pháp oxi hóa khử:

Axit L- ascorbic bị oxi hóa thành axit L- dehydroascorbic theo bán phản ứng oxi hóa sau đây [ E0= 0,127V ở pH=5]

Axit ascorbic được xác định dựa trên phản ứng oxi hóa nó bằng iot [trong KI dư] theo phương pháp chuẩn độ trực tiếp với chất chỉ thị hồ tinh bột.

Bước 1:điều chế dung dịch iot 5I- + IO3- + 6H+ «3I2 + 3H2O

Bước 2: I2 oxi hóa axit ascorbic tạo axit dehidroascorbic

C6H8O6 + I2 «C6H6O6 + 2I- + 2H+

Tại điểm tương đương, khi toàn bộ axit ascorbic đã bị oxi hóa, I2 sẽ hiện diện trong dung dịch, phản ứng với hồ tinh bột làm xuất hiện màu xanh. Đây là điểm dừng của chuẩn độ.

II. Các bước tiến hành thí nghiệm

Thí nghiệm này gồm hai phần, phần đầu dùng chuẩn độ axit-bazơ để xác định lượng axit ascorbic trong một viên vitamin C. Phần thứ hai dùng chuẩn độ oxi hóa khử để thực hiện xác định tương tự.

Chuần bị các dung dịch:

1.Chuẩn bị các dung dịch

- Dung dịch vitamin C cần xác định hàm lượng axit ascorbic

Cân chính xác viên vitamin C, hòa tan viên vitamin C trong nước, lọc nếu cần thiết. Thể tích cuối cùng của dung dịch nên là 100 mL.

- Dung dịch iốt: Hòa tan 5 g KI và 0,268 g KIO3 trong 200 ml nước cất, thêm 30 ml axit sunfuric 3M và chuyển vào bình định mức 500 ml, định mức đến vạch mức, ta được dung dịch KI3

-Dung dịch chỉ thị 1% tinh bột:Cho 0,5 g tinh bột hòa tan vào 50 ml nước cất nóng gần sôi. Hòa tan hoàn toàn và để dung dịch nguội trước khi sử dụng. [không phải lúc nào cũng là dung dịch hồ tinh bộ 1%, dung dịch 0,5% cũng tốt].

-Dung dịch NaOH 0,1N

- Đệm acetat pH = 4,5: hoà tan 77,1 g amoni acetat trong nước, thêm 70 ml acid acetic băng, thêm nước vừa đủ 1000 ml.

- Dung dịch Na2S2O3

Dung dịch Na2S2O3 không chuẩn bị từ lượng cân chính xác của Na2S2O3.5H2O vì muối này dễ mất nước kết tinh, nồng độ thay đổi trong lúc bảo quản do tác dụng của CO2, O2 trong không khí, các vi khuẩn trong nước,...

Muốn pha 1 lít dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,02N; cân 4,96 gam Na2S2O3.5H2O trên cân kĩ thuật rồi hòa tan vào 1 lít nước cất vừa đun sôi [do tinh thể ngậm nước natritiosunfat thường mất nước nên để điều chế lít dung dịch 0,1N người ta thường cân trên cân kĩ thuật]. Thêm vào dung dịch độ 0,1 gam Na2CO3, vài giọt clorofom hay HgI2 0,001% [10mg/l]. Dung dịch phải đựng trong bình thủy tinh màu nút nhám, ít nhất sau 2 ngày hãy lập độ chuẩn. Độ chuẩn của dung dịch Na2S2O3 thay đổi khi để lâu do tác dụng của CO2 và O2 không khí:

Na2S2O3 + H2CO3 NaHCO3 + NaHSO3 + S

2Na2S2O3 + O2 2Na2SO4 + 2S

Dưới tác dụng của CO2, độ nguyên chuẩn của tiosunfat tăng lên vì lượng NaHSO3 tạo thành tác dụng với iot theo tỉ lệ phân tử cao hơn là Na2S2O3 với I2:

HSO3- + I2 + H2O HSO4- + 2HI

S2O32- + I2 2I- + S4O62-

Quá trình phân hủy do H2CO3 thường diễn ra trong 10 ngày đầu sau khi pha dung dịch, sau đó độ chuẩn lại giảm do:

2Na2S2O3 + O2 2Na2SO4 + 2S

Khi pha chế dung dịch Na2S2O3 người ta thêm Na2CO3, một mặt để hạn chế sự tác dụng của CO2, mặt khác để giảm sự hoạt động của vi khuẩn vì hoạt động của vi khuẩn giảm ở pH từ 9÷10. Thêm HgI2 [10mg/l] để diệt vi khuẩn nhưng dung dịch vẫn không thể chuẩn bị từ lượng cân chính xác. Do đó, dung dịch chỉ pha chế gần đúng rồi thiết lập độ chuẩn bằng các chất khởi đầu như K2Cr2O7, As2O3,...

Video liên quan

Bài Viết Liên Quan

Toplist mới

Bài mới nhất

Chủ Đề