Xét nghiệm sinh hóaXét nghiệm huyết họcXét nghiệm đông máu - miễn dịchXét nghiệm nước tiểu - vi sinhXét nghiệm di truyền & SHPT
Bạn đang xem: Icp-ms là gì
Hóa chất cơ bản/phân tíchHóa chất sinh họcSinh phẩm xét nghiệmPipet/Vật tư tiêu haoHóa chất sinh học phân tửCác kỹ thuật phân tíchCác kỹ thuật lấy mẫuPhân loại môi trườngCác dự án môi trường - Chuyển giao công nghệMôi trường và cuộc sốngviviancosmetics.vn
Phương pháp Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ, ICP-MS là một kỹ thuật phân tích được sử dụng để xác định nguyên tố.
Ngay từ khi được thương mại hóa cách đây 20 năm, ICP-MS đã trở thành một thiết bị được sử dụng rộng rãi, trong cả những phân tích thường ngày và cho nghiên cứu ở nhiều lĩnh vực khác nhau. ICP-MS là một kỹ thuật linh động có nhiều điểm mạnh hơn so với các kỹ thuật phân tích nguyên tố truyền thống, kể cả Quang phổ Phát xạ Nguyên tử nguồn cảm ứng cao tần Plasma [ICP-AES] và Quang phổ Hấp thụ Nguyên tử [AAS]. Giới hạn phát hiện tương đương hoặc nhỏ hơn giới hạn phát hiện của AAS Lò Graphite nhưng có nhiều ưu điểm hơn. ICP-MS là một kỹ thuật nhanh, đa nguyên tố và thường có công suất như ICP-AES nhưng có khả năng phát hiện tốt [thấp] hơn nhiều.
* Ưu điểm:
Giới hạn phát hiện đối với hầu hết các nguyên tố đều tương đương hoặc nhỏ hơn giới hạn phát hiện của phương pháp Quang phổ Hấp thụ Nguyên tử Lò Graphite [GFAAS]Năng suất lớn hơn GFAASKhả năng xử lý cả nền đơn giản lẫn phức tạp với nhiễu nền tối thiểu nhờ nhiệt độ cao của nguồn ICPKhả năng phát hiện cao hơn ICP-AES với cùng một lượng mẫuKhả năng nhận được các thông tin đồng vị* Cấu tạo và nguyên tắc hoạt động:
Hệ thống ICP-MS bao gồm một nguồn ICP [nguồn cảm ứng cao tần plasma] nhiệt độ cao và một khối phổ kế. Nguồn ICP chuyển các nguyên tử của nguyên tố trong mẫu thành các ion. Sau đó, nhưng ion này được phân tách và phát hiện bằng thiết bị khối phổ.
Hình 1. Đuốc ICP cho thấy sự biến đổi của mẫu [PerkinElmer, Inc.]
Hình 1 biểu diễn sơ đồ của nguồn ICP trong hệ thống ICP-MS. Khí Argon được bơm qua rãnh đồng tâm của đuốc ICP. Cuộn cao tần RF được nối với một bộ phát cao tần [RF]. Khi dòng điện được cấp cho cuộn cao tần từ bộ phát cao tần, dao động điện trường và từ trường sẽ được tạo thành ở cuối đuốc ICP. Khi dòng khí argon được đánh lửa qua đuốc ICP, các điện tử sẽ được tách khỏi nguyên tử Argon, để tạo thành ion Argon. Những ion này bị bắt lại trong các trường dao động và va chạm với các nguyên tử Argon khác tạo thành plasma.
Mẫu được đưa vào đuốc plasma ICP dưới dạng sol khí bằng cách hút mẫu lỏng hoặc rắn hòa tan vào ống phun hoặc sử dụng laser để chuyển trực tiếp mẫu rắn thành dạng sol khí. Khi mẫu dưới dạng sol khí được đưa vào đuốc ICP, mẫu sẽ bị đề solvat và các nguyên tố trong sol khí sẽ được chuyển thành các nguyên tử khí rồi được ion hóa tại phần cuối của đuốc plasma.
Khi các nguyên tố trong mẫu được chuyển thành các ion, những ion này được đưa vào thiết bị khối phổ qua vùng trung gian hình nón. Vùng này trong thiết bị ICP-MS chuyển các ion trong dòng mẫu argon ở áp suất không khí [1 – 2 torr] vào vùng có áp suất thấp [-5 torr] của thiết bị khối phổ. Hiện tượng này xảy ra trong vùng chân không trung gian được tạo bởi 2 nón trung gian, là nón thu và nón tách [xem Hình 2]. Nón thu và nón tách là 2 đĩa kim loại có một lỗ nhỏ [~1mm] ở trung tâm. Những đĩa này có tác dụng gom phần lõi của chùm ion phát ra từ đuốc ICP. Một gương chắn tối màu [xem Hình 2] hoặc thiết bị tương tự sẽ ngăn các photon phát ra từ đuốc ICP, cũng là một nguồn sáng mạnh.
Hình 2. Vùng trung gian của thiết bị ICP-MS [PerkinElmer, Inc.]
Do lỗ của nón thu và nón tách có đường kính nhỏ, ICP-MS có một số hạn chế về tổng lượng chất rắn hòa tan trong mẫu. Nói chung, mẫu chỉ nên chứa không quá 0,2% tổng chất rắn hòa tan [TDS] để thiết bị có thể hoạt động tốt và ổn định nhất. Nếu chạy các mẫu có hàm lượng TDS quá lớn, các lỗ xuyên tâm của nón sẽ bị tắc, làm giảm độ nhạy và khả năng phát hiện dẫn đến việc phải ngừng hệ thống để bảo trì. Đây là lý do tại sao nhiều loại mẫu, bao gồm các mẫu đất và đá sau khi phá mẫu vẫn cần được pha loãng trước khi đưa vào chạy trên hệ thống ICP-MS.
Các ion từ nguồn ICP sau đó được hội tụ lại bởi các thấu kính tĩnh điện trong hệ thống. Lưu ý, các ion đi ra từ hệ thống mang điện tích dương, nên các thấu kính tĩnh điện, cũng mang điện tích dương, có tác dụng chuẩn trực chùm ion và hội tụ vào khe hoặc lỗ nhận của thiết bị khối phổ. Các hệ thống ICP-MS khác nhau có các hệ thống thấu kính khác nhau. Hệ thống đơn giản nhất có một thấu kính đơn, còn các hệ thống phức tạp hơn có thể có đến 12 thấu kính ion. Mỗi hệ thống quang ion được thiết kế riêng để hoạt động với một hệ thống khối phổ và bộ phận kết nối khác nhau.
Khi các ion đi vào thiết bị khối phổ, chúng được phân tách theo tỷ lệ khối lượng – điện tích [m/z]. Loại thiết bị khối phổ phổ thông nhất là bộ lọc khối tứ cực quadrupole. Thiết bị này có 4 thanh [đường kính khoảng 1cm và dài khoảng 15 – 20cm] được bố trí như trong Hình 3. Trong bộ lọc khối tứ cực, điện thế một chiều và xoay chiều được áp vào xen kẽ cho các cặp đối diện của các thanh này. Điện áp này sau đó nhanh chóng được chuyển dọc theo một trường RF, tạo ra một trường lọc tĩnh điện chỉ cho các ion có cùng tỷ lệ khối lượng – điện tích [m/e] đi qua các thanh này tới đầu dò tại thời điểm tức thời. Như vậy, bộ lọc khối tứ cực thực ra là một bộ lọc nối tiếp, có khả năng điều chỉnh cho mỗi tỷ lệ m/e tại một thời điểm. Tuy nhiên, điện áp trên các thanh có thể được chuyển với tốc độ rất nhanh. Kết quả là bộ lọc khối tứ cực có thể phân tách đến 2.400 amu [đơn vị khối lượng nguyên tử] trong một giây. Tốc độ này giải thích cho việc hệ thống ICP-MS tứ cực thường được coi là có khả năng phân tích đồng thời nhiều nguyên tố. Khả năng lọc ion dựa trên tỷ lệ khối lượng – điện tích cho phép ICP-MS cho ra các kết quả của đồng vị vì các đồng vị khác nhau của cùng một nguyên tố có các khối lượng khác nhau
Hình 3. Sơ đồ bộ lọc khối tứ cực [PerkinElmer, Inc.]
Khối phổ tứ cực điển hình dùng trong ICP-MS có độ phân giải từ 0,7 – 1,0amu. Độ phân giải này là đủ cho các ứng dụng thông thường. Tuy nhiên, có một số trường hợp độ phân giải này không đủ để phân tách các phân tử giao thoa nhau hoặc nhiễu đồng vị của các đồng vị của nguyên tố đang phân tích. Bảng 1 chỉ ra một số nhiễu phổ biến gây khó khăn khi phân tích siêu vết của nhiều nguyên tố quan trọng, đặc biệt là trong chất nền cụ thể. Độ phân giải [R] của một thiết bị khối phổ được tính theo công thức R = m/[ǀm1 – m2ǀ] = m/∆m, trong đó m1 là khối lượng của một loại hoặc đồng vị, m2 là khối lượng của thành phần hoặc đồng vị cần phân tách, m là khối lượng phân tử.
Bảng 1. Ví dụ các nhiễu và độ phân giải cần thiết
| Chất phân tích | Nhiễu | |Δ m| | m | R |
| 75As = 74.92160 | 40Ar35Cl = 74.93123 | 0.00963 | 75 | 7788 |
| 52Cr = 52.94065 | 37Cl16O = 52.96081 | 0.02016 | 53 | 2629 |
| 56Fe = 55.93494 | 40Ar16O = 55.95729 | 0.02235 | 56 | 2505 |
| 40Ca = 39.96259 | 40Ar = 39.96238 | 0.00021 | 40 | 190476 |
| 87Sr = 86.90889 | 87Rb = 86.90918 | 0.00029 | 87 | 300000 |
* Một số điều hết sức quan trọng cần lưu ý về nguồn plasma Argon trong ICP là:
Phát xạ Argon với nhiệt độ khoảng 6.000 – 10.000K là một nguồn tạo ion tuyệt vời;Các ion hình thành bởi quá trình phóng điện ICP thường là các ion dương, M+ hoặc M+2, do vậy, các nguyên tố tạo ra ion âm như Cl, I, F,.v.v. rất khó được xác định bằng phương pháp ICP-MS;Khả năng phát hiện của kỹ thuật này có thể thay đổi bởi kỹ thuật bơm mẫu, do các kỹ thuật bơm khác nhau sẽ cho lượng mẫu khác nhau đi vào đuốc ICP plasma;Khả năng phát hiện sẽ thay đổi theo mẫu nền do ảnh hưởng đến mức độ ion hóa trong plasma hoặc tạo ra các chất làm nhiễu quá trình phân tích.* Khối phổ phân giải cao HR-ICP-MS
Việc sử dụng khối phổ phân giải cao hoặc khối phổ từ trường ngày càng trở nên phổ biến trong ICP-MS, cho phép người sử dụng hạn chế hoặc loại bỏ ảnh hưởng của nhiễu do giao thoa khối lượng. Hình 5 biểu diễn sơ đồ thiết bị điển hình được sử dụng trong ICP-MS phân giải cao [HR]. Ở thiết bị này, cả từ trường và điện trường được sử dụng để phân tách và hội tụ ion. Từ trường có tính phân tán với cả năng lượng và khối lượng ion và hội tụ tất cả ion theo một góc lệch so với chuyển động từ lối vào của phổ kế. Điện trường chỉ có tính phân tán với năng lượng ion và hội tụ các ion tại lối ra. Kiểu bố trí này được gọi là khối phổ hội tụ kép mật độ cao. Trong ICP-MS, thiết kế đảo ngược của Nier-Johnson – từ trường được đặt trước điện trường – thường được sử dụng để tách điện trường trong vùng điện trường khỏi các điện trường phát sinh từ bộ phát ICP-RF.
Độ phân giải của thiết bị phân giải cao có thể được điều chỉnh bằng cách thay đổi độ rộng của khe vào và khe ra của phổ kế. Thiết bị HR-ICP-MS điển hình có độ phân giải lên đến 10.000 và thường hoạt động ở chế độ cài đặt sẵn: phân giải thấp, trung bình và cao để dễ dàng hơn cho người sử dụng. Như có thể thấy trong Bảng 1, việc sử dụng HR-ICP-MS có thể giải quyết được nhiều nhưng không phải tất cả các vấn đề do nhiễu.
Xem thêm: Chơi Game Mario Đặt Bom - Chơi Game Dat Bom It Online